①排除干扰(注：若无以下各种干扰，此环节可省去)。
如水样混浊或带颜色，加氢氧化铝悬浮液处理。
如有机物含量高或色度高，用马福炉灰化法预先处理水样。
如水样中含硫化物，则加氢氧化钠溶液和过氧化氢溶液处理。
如水样pH值在6.5～10.5范围内，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作为指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节至红色刚刚退去。