(1)盐酸溶样、氯化钡沉淀硫酸盐。
①称取约0.5g试样(m₁),精确至0.0001g,置于200mL烧杯，加约40mL水分散；加10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸5min~10min。
②用中速滤纸过滤，用热水洗涤10次~12次，滤液集于400mL烧杯。
③调整滤液至250mL,玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液(100g/L),继续微沸数分钟使沉淀良好形成。然后在常温下静止12h~24h,此时溶液的体积应保持在约200mL。
④慢速定量滤纸过滤，热水洗涤，用定量滤纸片擦洗烧杯及玻璃棒，洗涤至用硝酸银溶液(10g/L)检测无氯离子时为止。